Engenharia Química
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Resultados da Pesquisa
- Estudo de reações de eterificação da biomassa terebentina em presença do ácido hexafluoroantimônico(2022) Silva, Sabrina Cezário daA terebentina é uma substância extraída das árvores pináceas, que possui em sua composição o a-pineno e o ß-pineno, que são matérias primas para diversos produtos da química fina, dentre elas, está o a-terpenil metil éter, que é um composto químico muito utilizado nas indústrias de aromas, fragrâncias e farmacêuticas. Atualmente, o a-terpenil metil éter é produzido industrialmente através da alcoxilação do a-pineno via catálise ácida, porém esse processo possui diversas desvantagens ambientais e operacionais, visto que tal processo é realizado em 8 horas de reação e os catalisadores utilizados são prejudiciais ao meio ambiente. Diante desta problemática, o estudo de novas rotas sintéticas torna-se interessante. Portanto, o presente projeto tem como objetivo estudar a reação de eterificação da terebentina catalisada pelo ácido hexafluorantimônico. Inicialmente, estudou-se o efeito da concentração do catalisador na reação, a influência da temperatura no meio, assim como o efeito da molaridade, partindo-se como solvente inicial, o metanol. As concentrações de estudos foram 1 mol%, 5 mol% e 10 mol%, temperatura de 50°C e 65°C, molaridade de 0,5 mol/L, 1 mol/L e 2 mol/L Em seguida, estudou-se o efeito do ultrassom na reação, na qual variou-se a amplitude de onda em 20, 40 e 60 para as mesmas condições de concentrações e molaridade estudadas no método convencional. Estudou-se a influência do nucleófilo na reação, variando-se os tipos de álcoois, sendo eles: metanol, álcool etílico, álcool isopropílico, butanol e terc-butanol. Todas as amostras foram analisadas através de um cromatógrafo a gás acoplado a um espectrômetro de massas (CG/EM). A melhor condição obtida no meio convencional foi a reação em 65°C com metanol a 0,5 mol/L e 5 mol% de catalisador, sendo 97,3% de conversão e seletividade do a- terpenil metil éter de 58,1% . Nos resultados em ultrassom a melhor condição obtida foi a reação com metanol a 1 mol/L, 5 mol% de catalisador e 40 de amplitude, sendo 97,3% de conversão e seletividade do a-terpenil metil éter de 57,7%, cujo tempo reacional foi de 30 minutos. Os testes com os álcoois de cadeias maiores tiveram resultados de conversão e seletividade baixos, devido as reações de eliminação e paralelas que aconteceram ao longo do processo. Portanto, o melhor resultado obtido foi a reação com metanol a 1 mol/L, 5mol% de catalisador e 40 de amplitude, sendo 97,3% de conversão e seletividade do a-terpenil metil éter de 57,7%, cujo tempo reacional foi de 30 minutos
- Uso de superácido nas reações de esterificação da terebentina(2022) Mendonça, Barbara SilvaEste trabalho tem como objetivo otimizar as condições de síntese do acetato de a-terpenila em uma rota direta e alternativa, a partir da esterificação do a e ß-pineno presentes na terebentina. O acetato de a-terpenila é amplamente utilizado nas indústrias de perfumaria, farmacêutica e alimentícia por se tratar de um agente aromatizante sintético. O acetato de a-terpenila possui também ação antibacteriana, anti-infecciosa, antinociceptiva e antioxidante, além de acelerar a vasoconstrição e neutralizar os odores gerados pela transpiração. A reação estudada acontece sob catalise homogênea na presença de ácido acético como solvente, sendo assim iniciou-se o estudo fazendo uso de diferentes catalisadores ácidos. Utilizando o cromatógrafo gasoso associado ao espectrômetro de massas pôde-se avaliar os resultados de conversão do pineno e a seletividade em relação ao produto de interesse e concluiu-se que o ácido fluorantimônio apresentou os melhores índices dentre os catalisadores testados. Em seguida buscou-se aprimorar as condições de reação utilizando o ácido fluorantimônio como catalisador. Comparou-se a utilização de agitação magnética e ondas sonoras e os resultados alcançados foram semelhantes no mesmo tempo reacional, sendo assim optou-se por seguir o estudo utilizando apenas a agitação magnética. A fim de alcançar a quantidade mínima de catalisador, uma vez que se trata de um superácido, estudou-se reações com diferentes cargas de catalisador e concluiu-se que a reação apresentou bons resultados, em dois casos. No primeiro caso utilizou-se uma carga de 0,5 mol% de catalisador com diluição de 1 mol/L e alcançou-se a conversão média de 99% e seletividade média de 50% em 40 minutos de reação. No segundo caso utilizou-se carga de 0,2 mol% de catalisador com diluição de 2 mol/L, e em 120 min de reação alcançou-se a conversão média de 96% e seletividade média de 57%. Para ambos os casos as reações foram analisadas ao longo do tempo, e a partir da retirada de amostra em intervalos pré-estipulados observou-se um comportamento diretamente proporcional para a conversão e inversamente proporcional a seletividade. Ou seja, com o passar do tempo a conversão aumenta enquanto a seletividade diminui devido as reações secundárias que ocorrem com o produto formado ainda na presença do catalisador. Por último, testou-se a influência da temperatura em dois cenários de aquecimento, ambos com a concentração de 1 mol/L e constatou-se que logo nos primeiros 20 min de reação a conversão já era total. No primeiro caso a carga de catalisador foi de 0,5 mol%, a reação ocorreu à 50°C e a seletividade alcançou o índice médio máximo de 26%. Já no segundo caso, no qual 7 utilizou-se 0,2 mol% de carga de catalisador e o meio reacional foi mantido à 80°C, o índice de seletividade máximo foi de apenas 6%. A partir dessa análise descarta-se a necessidade do aquecimento uma vez que os resultados de seletividade em relação ao produto de interesse à temperatura ambiente são mais expressivos